Mi is az ellipszometria?
Amikor nem szakmabeliek kérdezik, mivel foglalkozom, a válaszban igyekszem kerülni az „ellipszometria” szót. Ellenkező esetben gyakran rémült tekintetekkel találkozom. Arra gondolnak, itt valami bonyolult matematikájú dologról van szó, és ez nagyban gátolja további eszmefuttatásom befogadását. Bár a viszonylag bonyolult matematikai háttér igaz, a módszer alapelve egyszerű: az ellipszometria lényege, hogy eltérő határfelületeken a különböző polarizációjú (beesési síkkal párhuzamos vagy arra merőleges rezgési síkú) fény visszaverődése különböző (1. ábra). Az ellipszometria ezt a két reflexiót hasonlítja össze, azaz a beesési síkkal párhuzamos és arra merőleges polarizációjú fény reflexiós együtthatóinak hányadosát, a komplex reflexiós együtthatót mérjük, amely nagyban függ a felület és a felületen lévő rétegek tulajdonságaitól. Ennek az írásnak nem célja az ellipszometria elméletének részletes tárgyalása, pusztán átfogó képet szeretnék adni a módszer alapelvéről, történetéről és alkalmazásairól.

1. ábra. Polarizált fény reflexiója. A fény haladási irányát nyilak mutatják. ?0 a beesési szög, p jelöli a beesési síkkal (a beeső és visszaverődő fénysugár által meghatározott sík) párhuzamos polarizációs irányt, s pedig az erre merőleges irányt. A beeső lineárisan polarizált fény reflexió után általános esetben (a mintától függően) elliptikusan polarizált lesz

A fényt, mint elektromágneses hullámot, a haladási irányára merőleges elektromos térerővektor nagysága, rezgésének frekvenciája és fázisa írja le. Polarizáltnak nevezzük a fényt, ha ezek a tulajdonságok az összes fotonra megegyeznek, vagyis például az összes foton egy irányban rezeg (az elektromos térerővektor egy irányba mutat – lineáris polarizáció). A fény reflexiója során a térerővektor amplitúdója és fázisa is megváltozik. Ez a változás eltér a beesési síkkal párhuzamosan és arra merőlegesen polarizált komponensekre, amelyek között fáziskülönbség lép fel. A fázis függ a felületen lévő réteg vastagságától. A fény ugyanis a réteg törésmutatójától függő módon megtörik a határfelületen (Snellius–Descartes-törvény), és behatol a rétegbe. A réteg alsó határfelületén ugyancsak megtörik és visszaverődik, majd visszaérkezik a felületre. A visszaérkező és bejövő fény közti fáziskülönbség függ a réteg vastagságától és törésmutatójától. Ha vastagabb a réteg, a fény többet „oszcillál” (a fázisa többet fordul el), amíg visszaérkezik a felületre. Ugyanolyan vastag réteg esetén, ha nagyobb a réteg törésmutatója, a fény lassabban halad benne, ezért ugyancsak többet oszcillál, mire visszajut a felületre.

 Egy modern ellipszométer a fáziskülönbséget 0,05° körüli pontossággal képes mérni. Ez a 360°-os periódus 7200-ad része, ami a mérő fény hullámhossza 7200-ad részének megfelelő elméleti érzékenységet tesz lehetővé. 500 nanométeres hullámhossz esetén (zöld fény) ez elméletileg 0,07 nanométeres érzékenységnek felel meg. Ezen a ponton rögtön felmerül a kérdés, hogy mit is jelent a 0,07 nanométeres rétegvastagság. A processzorok, memóriák és elektronikus eszközök integrált áramköreinek legfontosabb anyaga, az egykristályos szilícium rácsállandója 0,5 nanométer. A 0,07 nanométer egy atomi (mono-) rétegnél lényegesen kisebb vastagság! Az ellipszometria nagy érzékenysége kihasználható a rétegkészítés nyomon követésére. Például leválasztással készült rétegek esetén az egyatomos fedettség elérése előtti folyamatokat is nagy érzékenységgel vizsgálhatjuk, kihasználva a módszer gyorsaságát (teljes spektrumok felvétele tizedmásodpercnél kisebb idő alatt) és roncsolásmentességét. 

Az ellipszometria fejlődése
Paul Drude már a XIX. században végzett ellipszometriai mérést fémeken. Az ellipszometria robbanásszerű elterjedésére mégis a XX. század utolsó harmadáig várni kellett. Ez elsőre furcsának tűnhet, főleg ha azt is tekintetbe vesszük, hogy egy ellipszometriai mérés már viszonylag egyszerű hardverrel elvégezhető. Egy (szinte tetszőleges) fényforrás, az adott hullámhosszon érzékeny detektor, néhány polarizátor, esetleg egy vagy két kompenzátor (fázistolást megvalósító optikai elem) segítségével könnyen építhető ellipszométer. 

Annak, hogy a módszer elterjedése ilyen sokáig váratott magára, két alapvető oka van. Az egyik a megfelelő minőségű minta készítése, a másik a megfelelő számítási kapacitás elérése. A monoréteges érzékenység ugyanis egyben azt is jelenti, hogy amennyiben homogén rétegeket használunk az optikai modelljeinkben, akkor a határfelületeknek is atomi simaságúaknak kell lenniük, hogy a modell paramétereiből számolt spektrumok illeszkedjenek a mérésekre. A modelleket bonyolítva persze ennél kevésbé tökéletes szerkezetek is mérhetők, de azt mindenképpen kijelenthetjük, hogy a határfelületek egyenetlensége (érdessége) a vizsgáló fény hullámhosszánál jóval kisebb, néhányszor 10, esetleg 100 nanométer kell, hogy legyen. Ez az anyagminőség a mikroelektronikai technológiában jelent meg először, de ma már többek között a napelem-technológiában és a szenzorikában is követelmény.

 Az ellipszometria elterjedésének másik korlátja a számításigény volt. A módszer ugyanis a vizsgált minták döntő többsége esetében megfelelő optikai modell megalkotására, a számolt és a mért spektrumok legjobb egyezésére épül (2. ábra). Ez a folyamat rendkívül számolásigényes, ami az ellipszometria széles körű, többféle mintatípusra való alkalmazásának gátja volt egészen az olcsó PC-k megjelenéséig. A dinamikus fejlődés a 90-es évek elején kezdődött, amikor a személyi számítógépek megjelenésével a számolások költsége drasztikusan csökkenni kezdett. 

 2. ábra. Optikai modell alkotása polikristályos szilíciumréteg ellipszometriai vizsgálatához. „c-Si”, „a-Si” és „SiO₂” rendre az egykristályos, az amorf és a termikusan oxidált szilícium törésmutató-referenciáit jelentik. Ebben a modellben az anyagot ezen fázisok keverékének tekintjük. A poliszilícium törésmutatója ilyen módon „kikeverhető” ezeknek a referenciáknak a megfelelő arányú kombinálásával. A modell a komponensek térfogatarányán kívül a rétegek vastagságát is tartalmazza

Említésre érdemes egy harmadik tényező is, mégpedig a spektroszkópiai ellipszométereket gyártó cégek megjelenése. Egyhullámhosszas ellipszométereket már a 60-as évektől gyártottak különböző cégek. Ezek főként egyszerű rétegszerkezetek rutinszerű mérésére voltak alkalmasak. 1975-ben David Aspnes megépítette az első spektroszkópiai ellipszométert, amellyel már összetettebb anyagrendszerek is vizsgálhatók voltak, amennyiben rendelkezésre állt a megfelelő számítási kapacitás. Ezután hosszú ideig házi készítésű spektroszkópiai ellipszométerekkel dolgoztak a vállalkozó kedvű laboratóriumok. A 90-es évek elején jelentek meg az első kereskedelmi spektroszkópiai ellipszométerek. Ekkorra már a komplex modellek használatához szükséges számítási kapacitás is olcsóvá vált. A kereskedelmi ellipszométerek elterjedésével az ellipszometria a kutatás tárgya helyett a kutatás eszközévé vált. Ez a tendencia ott érhető tetten, hogy az ellipszometria szó a közlemények címéből átkerült a kivonatba vagy a közlemény szövegébe.

A magyarországi ellipszometria úttörői Ádám János, Gergely György és Lohner Tivadar, majd később Fried Miklós voltak, akik hinni tudtak az ellipszometria jövőjében és sikerében olyan helyzetben is, amikor ez nem volt annyira egyértelmű és kézenfekvő. A KFKI-ban a 80-as évek elején Lohner Tivadar kezdeményezésére vizsgálatsorozat indult ionimplantált egykristályos szilíciumban keltett roncsoltság mérésére. Ez máig a Műszaki Fizikai és Anyagtudományi Kutatóintézet (MFA) Ellipszometria Laboratóriumának egyik meghatározó témája. 

A laboratórium tagja egy európai kutatási konzorciumnak, amely célul tűzte ki egy európai virtuális laboratórium létrehozását. Ebben a laboratóriumban nem a munka virtuális, hanem az, hogy a konzorcium a külső felhasználó előtt egyetlen egységes, magas színvonalon ellenőrzött, akkreditált módszereket felkínáló laboratóriumként jelenik meg. Esetünkben az akkreditáció nem elsősorban a szakmai kompetencia igazolása (hiszen ezt a laboratórium 30 éves múltja igazolja), hanem a minőségbiztosítási rendszernek való megfelelésé.

Magyarország mára tehát jelentős tényezővé vált a nemzetközi ellipszometriában. 2009 márciusában a magyar félvezetőipari mérőberendezéseket gyártó Semilab Rt. felvásárolta a francia Soprát, amivel Magyarország a világ meghatározó ellipszométer-gyártójává lépett elő. 

Az ellipszometria alkalmazásai
Az ellipszometria a mikrométernél vékonyabb rétegek tulajdonságainak (rétegvastagság, homogenitás, rétegszerkezet, kristályosság, anizotrópia, érdesség, abszorpció, rétegminőség, törésmutató stb.) egyik legfontosabb optikai mérési módszere. Megfelelő optikai modellek alkalmazásával az ellipszometria segítségével elméletileg a réteg minden olyan tulajdonsága meghatározható, amely befolyásolja a törésmutatóját. Míg 40–50 éve leginkább csak a mikroelektronikai technológia volt képes az ellipszometria számára vizsgálható minőségű rétegek előállítására, mára például a napelem-technológia és a szenzorika is fontos alkalmazási területté lépett elő – de szinte minden elektronikus eszköz gyártástechnológiája a jó minőségű, mikronnál vékonyabb rétegek készítésén alapul. A mai vékonyréteg-technológia a kis fogyasztás és olcsó előállítás miatt az egyre vékonyabb rétegek irányába fejlődik. Ezzel az ellipszometria alkalmazása egyre több területen válik kulcsfontosságúvá. Gyors, roncsolásmentes és felületérzékeny módszer lévén az ellipszometria különösen alkalmas művelet közbeni folyamatellenőrzésre és -szabályozásra. Az MFA Ellipszometria Laboratóriumában rendelkezésre áll a ma elérhető egyik legmodernebb spektroszkópiai ellipszométer (3. ábra), amellyel egy ellipszometriai mérés széles hullámhossztartományban (190–1700 nanométer) tizedmásodperces gyorsasággal elvégezhető. A vizsgált réteg tulajdonságai a készítési művelet (leválasztás, oxidálás stb.) közben folyamatosan nyomon követhetők, befolyásolhatók.

3. ábra. Woollam M-2000DI forgó kompenzátoros spektroszkópiai ellipszométer az MFA Ellipszometria Laboratóriumában (http://www.ellipszometria.hu)

Az Ellipszometria Laboratórium legfontosabb in situ (folyamatkövető) alkalmazási területe a bioellipszometria. A Veszprémi Egyetemmel közösen működtetett Nanoszenzorika Laboratórium egyik célja a bioszenzorika számára minél alkalmasabb fehérjerétegek előállítása. Az optikai bioszenzorok a felületi fehérjeréteg törésmutató-változásának érzékeny mérésével képesek az oldatból specifikusan megkötött alkotóelemek mennyiségének nagy pontosságú mérésére. A rétegkészítést in situ ellipszometriai méréssel követjük folyadékcellában. Ez alapján részletesen tudjuk tanulmányozni a rétegépülés folyamatát, ami segít a rétegkészítési módszerek optimalizálásában. A 4. ábra a rétegépülés folyamatának nyomon követését demonstrálja. A leválasztás dinamikája nemcsak a fehérje típusának, hanem számos egyéb tényezőnek (pl. koncentráció vagy hőmérséklet) is függvénye.

4. ábra. Különböző fehérjék felületi tömegsűrűsége (G) a leválasztási idő függvényében (a bal felső sarokban a folyadékcella metszeti ábrája látható)

A napelemtechnológia az utóbbi években robbanásszerű fejlődést mutat. Az üzembe helyezett napelemek száma az idővel exponenciálisan növekszik. A hagyományos tömbi szilíciumtechnológia mellett egyre elterjedtebbek a különböző vékonyréteg-technológiákon alapuló napelemszerkezetek. Ezek fejlesztéséhez és minősítéséhez egyaránt elengedhetetlenül szükségesek a megfelelő anyagszerkezet-vizsgálati módszerek. Az ellipszometria alkalmas a vékonyréteg-szerkezet alkalmazás szempontjából legfontosabb tulajdonságainak (kristályszerkezet, rétegvastagság, határfelületek minősége, laterális és vertikális homogenitás) gyors, nagy érzékenységű és roncsolásmentes vizsgálatára. A laboratóriumunkban kifejlesztett szabadalmaztatott térképező ellipszométerrel lehetővé válik a nagy felületű napelemmodulok gyors gyártásközi minősítése.

 A berendezés alapötlete a divergens fényforrás használata (5. ábra), ami nagy felület egyidejű megvilágítását teszi lehetővé. Így a visszavert nyaláb ernyőn létrehozott képének egy-egy pontja a minta egy-egy pontjának felel meg. A beesési szög az egyes képpontokban a beesési síkkal párhuzamos irányban különböző, így a minta mozgatásával több beesési szögű mérés valósítható meg minden képpontban. Ez a mérési elv különösen alkalmas a gyártás során futószalagon haladó napelemmodulok folyamat közbeni mérésére, hiszen a minta mozgása része a gyártástechnológiának.
 A berendezést számos változatban továbbfejlesztettük (többek között vákuumkamrába integráltuk az erlangeni Fraunhofer Intézetben speciális, egyablakos nyalábvezetéssel). A legújabb spektrális változatot kutatócsoportunk az ohiói University of Toledo fotovoltaikus innovációs centrumában  (http://www.utoledo.edu/research/pvic/index.html) helyezi üzembe (http://www.mta.hu/index.php?id=634&no_cache=1&back
Pid=390&tt_news=128384&cHash=c75d78fb0f). Ebben a változatban egy vonal mentén (a beesési síkban) tudunk mérni folyamatosan A vonal mentén visszaverődő fényt optikai ráccsal bontjuk fel, és így a CCD detektorra eső fény egyik dimenziója a vonal menti pozíció, másik dimenziója pedig a spektrális információ. Így a futószalag haladása közben a teljes panel nagy pontossággal térképezhető. A mérési eredmények felhasználhatók a technológiai paraméterek ellenőrzésére és optimalizálására.

5. ábra. Divergens nyalábú térképező ellipszométer első változata (1: pontforrás, 2: fénykúp, 3: polarizátor, 4: minta a mozgatható asztalon, 5: analizátor, 6: ernyő)

A szerző kutatásait az OTKA K 81842 sz. projektje támogatja.